亚胺化速率变化的过程,同时伴随着酰胺酸的降解、酰胺酸和酰亚胺并存,影响聚酰胺酸的拉伸强度和其它各项性能。去溶剂的过程是PAA溶液在一定温度下去除部分溶剂后,得到含有少量溶剂的PAA膜.去溶剂是在较低温度(80~150℃)下进行,在此温度范围下,PAA尚未发生环化.热亚胺化的过程是PAA膜在较高温度下进行环化脱水,进一步转化为PI薄膜的过程.去溶剂及热亚胺化的升温速率对聚酰亚胺薄膜的拉伸强度都有一定的影响.本实验采用连续升温法测定去溶剂及热亚胺化的升温速率.设定起始温度为室温25℃ ,在一定的时间后分别升温到350℃ ,保温10 min.升温时间分别设定为20、30、40、50和60 min,最后得到的PI薄膜的拉伸强度随时间变化曲线。
聚酰亚胺薄膜的拉伸强度先随升温时间的增大而提高,到达一个**值后,又随升温时间的增大而减小.升温太快,则可能造成酰亚胺环化的不完全;升温太慢,可能发生PAA分子链的降解。因此,**的升温时间为40 min,也就是,升温速率为8℃/min时,聚酰亚胺薄膜的拉伸强度**。
去溶剂后,溶剂N,N一二甲基甲酰胺(DMF)大量挥发,得到溶剂含量约为28 左右的PAA膜.将去溶剂后的PAA膜进行热亚胺化.热亚胺化的起始温度为90℃ ,以8℃/min的速率升温到最终亚胺化温度.最终的亚胺化温度分别设为350、375、400℃ ,达到**温度后保温时间为10、30或者60 min.升到**温度主要是发生2次化学转化和交联,使薄膜强度、弹性、模量增加.测定制得的PI薄膜的拉伸强度与**亚胺化温度的关系。
最终热亚胺化温度为375℃时,PI薄膜拉伸强度**.在400℃下保温较长时间,则聚酰亚胺薄膜开始发生热解。因此,固定热亚胺化**温度为375℃ ,比较保温时间对PI膜拉伸强度的影响,保温时间为30 min时PI薄膜强度**.因此,热亚胺化的**温度为375℃ ,保温时间为30min.