聚酰亚胺的制备方法多种多样，其中包括熔融缩聚法、溶液缩聚法、气相沉积法等。溶液缩聚法因为反应条件较为温和，可操作性较强所以最为常见。而熔液缩聚又分为一步法和两步法。一步法是指将二元酐和二元胺置于高沸点溶剂中加热到较高温度，一般为200℃左右，经催化作用通过一步反应直接聚合得到高分量的聚酰亚胺。该过程中二酐和二胺的缩聚反应和脱水成环是同时进行的，并没有聚酰胺酸PAA 这一中间体的出现。该方法虽然合成过程较为简单，但是所用溶剂毒性较大，如对氯苯酚、无水的间甲酚等，并且比较适合可溶性PI 的制备，因此应用时存在一定程度的局限性。

      两步法即为二酐和二酐经两步反应得到聚酰亚胺。**步是将二元酐和二元胺置于高沸点非质子溶剂中，如N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等，室温下或者冰水浴条件下发生缩合聚合反应得到前驱体聚酰胺酸PAA 溶液；第二步是将PAA 溶液进行热亚胺化或者化学亚胺化法脱水环化生成聚酰亚胺。两步法反应条件较为温和，低温环境下即可反应，安全简便，可操控性强，故该方法应用最为广泛。

      化学亚胺化是指利用化学脱水剂（如酸酐、氯化亚砜、乙酰氯等）并以叔胺（如吡啶、三乙胺等）作为催化剂进行脱水成环的过程。虽然化学亚胺化能在较低的环境下进行，但是催化剂的加入会严重影响聚酰亚胺的力学等性能。所以两步法中将粘稠PAA 溶液转化为相应的聚酰亚胺薄膜的最常用方式是热酰亚胺化。热亚胺化方法是将聚酰胺酸阶梯式升温至300℃以上进行脱水环化生成聚酰亚胺。但需要注意是，亚胺化过程不宜过快，否则可能导致最终的聚酰亚胺膜产品中形成气泡和空隙。且在没有催化剂的情况下亚胺化温度需到达300℃ 以上才能彻底亚胺化，如果亚胺化不完全会严重影响聚酰亚胺薄膜的力学性能，热学性能等。