我国聚酰亚胺薄膜的制取工艺

作者: 美鑫绝缘 日期: 2014-11-19 人气: - 评论: 0

    聚酰亚胺薄膜制取工艺首先是进行树脂合成,由芳香族二胺和芳香族二酐在高沸点质子惰性的溶剂中以大致等摩尔比进行缩聚反应,生成聚酰亚胺树脂的预聚体聚酰胺酸溶液,并使其在支持体上涂布或流延成膜,再经亚胺化而成。制取工艺基本上是二步法,第一步是缩聚合成预聚体聚酰胺酸( PAA) ,第二步是脱水闭环成膜亚胺化。通常芳香族二酐用均苯四甲酸二酐( PMDA) 、芳香族二胺用4. 4'-二氨基二苯醚( ODA) 、极性溶剂用二甲基乙酰胺( DMAC) 为原料。

合成聚酰胺酸

    在氮气保护下,将4. 4'-二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次加入少量干燥的均苯四甲酸二酐。此时溶液的粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本完成,在反应温度较低( 10 ~ 20 、反应物浓度较高( 15% 25%) 、原料纯度较高99. 5%) 、反应体系中含水量小0. 05%) 、反应物的摩尔比控制精确度高的条件下得到高分子质量的性能稳定的聚酰胺酸溶液,然后将其在干燥的氮气保护下过滤、消泡,备用。

成膜亚胺化

    脱水闭环亚胺化的方法有热亚胺化法( HIM) 和化学亚胺化法( CIM) 两种。热亚胺化法是将聚酰胺酸加热到一定温度,使之脱水闭环亚胺化法,制成聚酰亚胺薄膜。该方法工艺过程和设备较简单,但所得薄膜性能较一般,使用范围有限,不能满足高端领域的需求。化学亚胺化法是在温度保持为- ℃以下的聚酰胺酸溶液中加入一定量的脱水剂和催化剂,快速混合均匀,加热到一定温度使之脱水闭环亚胺化,得到聚酰亚胺薄膜。该方法所需时间短、产能高,且所得薄膜的物化性能好、应用范围广。

    成膜方法主要有浸渍法或称铝箔上胶法流延法和流延拉伸法。浸渍法设备、工艺简单,但薄膜表面经常粘有铝粉,薄膜长度受到限制,生产效率低,不宜发展。流延法设备精度高,薄膜均匀性好,表面干净平整,薄膜长度不受限制,可以连续化生产,薄膜各方面性能均不错,一般使用要求的薄膜均可采用此法生产。流延拉伸法生产的薄膜,性能有显著提高,但工艺复杂,生产条件苛刻,投资大,产品价格高,只有高质量薄膜才采用此法。

流延拉伸法工艺

    流延拉伸法生产工艺流程见下图,制取好的聚酰胺酸溶液消泡后,从不锈钢溶液储罐经管路压入流延机的流涎嘴储槽中。流延机钢带以匀速运行,将储槽中的溶液经流延嘴前刮板带走,而形成厚度均匀的液膜,在钢带上随其运行一周,形成含有一定量残余溶剂等的具有自支持性的聚酰胺酸凝胶状膜,从流延机钢带上剥离下来后依次先后进入纵向拉伸机和横向拉伸机,经拉伸机内的预热辊加热后,分别进行纵向拉伸和横向拉伸,大大增强了薄膜的强度和尺寸稳定性,拉伸比通常控制在~ 1.5。当达到相应的纵向和横向拉伸比时,从拉伸机出来的经过双向拉伸的薄膜,经过干燥后,进入多辊筒形式的亚胺化炉进行热定型处理,成为固态薄膜,再经冷却、裁边、收卷得到聚酰亚胺薄膜成品。

聚酰亚胺薄膜流延拉伸法



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