PAA合成工艺对薄膜性能影响

作者: 东莞市美鑫绝缘材料有限公司 日期: 2019-10-22 人气: - 评论: 0

影响聚酰胺酸合成的主要因素包括温度的控制和加料方式选择,PAA合成反应是一个放热反应,因此降低温度对平衡右移是有利的。因此PAA的合成通常是在低温(-10~室温)下进行,温度升高会导致PAA降解以及部分聚酰胺酸环化脱水,所以聚酰胺酸通常要求低温下合成与保存。

在温度控制适宜的基础上,合成时加料顺序直接影响产物的分子量大小。把二元胺加入到溶剂体系中,搅拌溶解,然后再加入固体二元酐(常常采用分批加人),此加料方法为“正加料法”,反之则为“反加料法”。若采用“反加料法”,二元酐在反应初期会发生二元酐的缩聚反应和水解反应,破坏其与二元胺的等当量配比从而影响最终聚酰胺酸的分子量。

PAA浆料流延成膜干燥过程的主要目的是使薄膜中溶剂挥发出去,并进行亚胺化反应,浆料成膜过程中常采用连续升温的方法,当温度的变化梯度较大时,低分子量的物质没有足够的时间去相互反应形成分子量更大的低聚物,许多低分子物质没有发生聚合反应,造成薄膜机械性能下降,同时溶剂挥发速度过快也会对薄膜表观形成冲击,造成薄膜表面粗糙度偏高。

通过优化聚酰胺酸合成及聚酰亚胺实验室成膜工艺,得到制备高性能聚酰亚胺薄膜关键工艺为:

1、聚酰胺酸合成采用正加料法,单体投料摩尔比为11.00,反应温度l0,并低温保存;

2、聚酰亚胺成膜过程中PAA浆料真空消泡4h,流延基板升温至40,薄膜干燥和亚胺化采用程序升温,速率控制为2-3~Crain,最高干燥温度为130;最高亚胺化温度为450。制备出聚酰亚胺薄膜其拉伸强度达到33788Mpa,粗糙度低于10nm

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